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邻联甲苯胺的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生产工艺

  

在还原反应锅中加入乙醇110L,搅拌下加入锌粉210kg、新配混合溶剂(体积比为溶剂油:二甲苯=6:4)60L及邻硝基甲苯50L。加热至45℃,于2h左右加入NaOH(50%)15L和邻硝基甲苯110L。于85~96℃蒸去乙醇,保温3h(包括蒸馏)。加入回收混合溶剂300L,于90~95℃、2h内分批加入锌粉50kg、水16L及回收混合溶剂200L,于95℃保温0.5h,加水70L,搅拌10min,静置0.5h,分层,上层溶剂抽至重排锅。下层物料用回收混合溶剂于95C再萃取两次,萃取液加入重排反应锅。锌渣加工回收锌盐。

  

向重排反应锅中加水83L、重亚硫酸钠8.65kg以及三次还原萃取液。在40~45℃,于30~45min加入22.5%稀硫酸580L,加水620L,升温至65℃,于65~70℃保持6h。继续升温至75℃,保持1h。加入30%液碱约320L,至pH为9~10,同时升温至90~95℃,保温0.5h。降温至60~65℃,静置0.5h,下层废水弃去,溶剂层过滤。滤液净化回收套用,滤饼用水洗至中性,得3,3'-二甲基联苯胺104kg左右。

  

7.产品标准

  

  

8.产品用途

  

本品主要用作染料、颜料及有机合成中间体。用于生产色酚AS-G、直接墨绿2B-NB、直接深棕B-NM、直接黄棕ND3G、直接黑NBN以及多种有机颜料。试剂级产品又是钻、铜、铬等金属测定剂。

  

9.安全措施

  

(1)原料邻甲硝基苯有毒。本产品有毒,能刺激皮肤和黏膜,应避免与皮肤接触。生产设备应密闭,防止粉尘污染空气,操作人员应穿戴防护用具。

  

(2)用内衬里塑料袋的铁桶包装,密闭储存于阴凉通风处,按有毒化学品规定储运。