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1-氨基蒽醌的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生产工艺

  

1)磺化氧化法

  

蒽醌从储槽经一自动加料器加入到溶解槽,同时从硫酸储槽加入20%发烟硫酸进行溶解。然后将配制槽中的硫酸汞溶液与溶解液同时连续加入到磺化器,进行磺化反应。磺化器为U形管(内有两个推进式搅拌器),反应温度为260℃,停留时间3~4min。磺化后物料连续进入稀释器(内装推进式搅拌器,外冷却夹套分为三节),控制出口物料含酸15%及温度为20℃左右。稀释冷却后,物料经储槽去真空回转过滤。滤饼经干燥后回收蒽醌。滤液经缓冲罐进中和器,用浓氨水中和到pH为7,生成蒽醌-1-磺酸铵。

  

将蒽醌-1-磺酸铵盐220kg、间硝基苯磺酸钠55.3kg、硼酸53.5kg、精盐47kg、水420kg混合加热至90℃,保温1h。再冷却至40℃,加入18%~20%氨水330L,搅拌10.20min后,压入高压釜中氨解。氨解1.5h左右,加热到177℃,在177~182℃保温12h,压力为1.50~1.76MPa。然后放压1h,余氨经过蛇形管冷却器,用水在吸收塔中进行回收。

  

高压釜物料在稀释锅内稀释(用水3000L),加热至85~90℃,趁热过滤。滤饼用2000L热碱水(含碱5%)洗涤,再用2000L 85~90℃热水洗涤。滤饼烘干即成品。

  

这一工艺过程由于磺化阶段用汞作定位催化剂,产生大量含汞污水,因此已被蒽醌硝化还法替代。

  

2)硝化还原法

  

在硝化反应锅中,加入混酸,冷至5℃左右,在不超过15%时加入蒽醌。加毕,在18~20℃保持8~10h,得硝化物。

  

在低于5℃下将硝化物料慢慢放入稀释锅中,然后将氨水细流加入,中和至pH=7,搅拌30min,过滤、水洗。将滤饼加水用亚硫酸钠处理,并于98~100℃保持1h;再过滤,将滤饼用热水洗到黄色消失为止。

  

将滤饼放入还原锅中,搅拌,冷至20℃,加入硫化碱,保温1h。过滤,用热水洗至中性,将滤液及浓洗液打入高温还原锅中,于95℃保温3h,过滤,用热水洗涤,得到1-氨基蒽醌粗品。

  

将1-氨基蒽醌粗品和36%碱液加入已盛水的精制锅中。升温至48~50℃,加入保险粉,并保温1h。过滤,滤液进入氧化槽,经调整体积,压入空气进行氧化,直到反应液渗圈无红色。过滤,滤饼洗至中性,经干燥得1-氨基蒽醌。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

总氨基值测定:称取0.4g左右(称准至0.0002g)干燥样品,于400mL烧杯中,加20mL浓硫酸,在沸水浴上加热,使样品完全溶解。再加入50mL冰醋酸及20mL水,冷却至15~20℃,在不断搅拌下,以0.1mol/L硝酸钠标准溶液滴定。开始时滴定管尖端插入溶液内,当滴定至预计量的90%时,用预先冷却至约15℃的蒸馏水稀释至总体积达250mL,再继续用0.1mol/L硝酸钠标准溶液滴定至使碘淀粉试纸呈现蓝色润圈,并保持5min不消失即为终点。在相同条件下做一空白实验。

  

  

式中:V1——滴定样品时所消耗亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

V2——滴定空白时所消耗亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

G——样品质量,g。

  

9.产品用途

  

是还原染料、分散染料、活性染料及蒽醌系酸性染料的重要中间体,可用于生产还原咔叽2G、还原红棕R、还原橄榄T、橄榄R、还原灰M、分散红3B以及活性艳蓝KN-R、活性艳蓝M-BR。

  

10.安全措施

  

(1)原料蒽醌、产品1-氨基蒽醌均有毒,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具车间内保持良好的通风状态。

  

(2)用内衬塑料袋铁桶包装,储存于阴凉通风处,防潮、防晒。按有毒化学品规定储运。