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2,4-二硝基乙酰苯胺测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2,4-二硝基乙酰苯胺(2,4-dinitroacetanilide)分子式为C8H7N3O5,分子量为225.2,结构式为

  

  

1.产品性能

  

针状体结晶;溶于苯、乙醇、乙醚;熔点124~125℃。

  

2.生产原理

  

由2,4-二硝基苯胺与乙酸酐反应得到。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

反应釜,真空蒸馏釜,溶解锅(桶),过滤器,干燥箱。

  

6.生产工艺

  

将400kg乙酸酐加入酰化反应釜,搅拌,在10~15min内加入2,4-二硝基苯胺550kg。升温到40℃,加入4.2kg硫酸,于1h内升温到115~120℃,保温6h。反应结束后,升温到120~125℃,进行真空蒸馏回收乙酸,直到乙酸回收量达150kg,结束蒸馏。

  

在木桶中放水1000L,加入1000kg碎冰,使水温下降到5℃以下,在0.5h内加入上述乙酰化反应物。在30℃以下过滤,滤饼用冰水洗涤至pH为6~7,在80℃以下干燥得成品,收率95%。

  

7.实验室制法

  

在250mL烧瓶中,放置20g乙酸酐、27.5g2,4-二硝基苯胺及1.2mL 96%浓硫酸,装上分馏柱。于石棉网上小火加热回流,保持温度115~120℃约2h,反应生成的水及少量乙酸被蒸出。当温度下降则表示反应已完成。在搅拌下趁热将反应物倒入盛有50mL水和50g碎冰的烧杯中,冷却后抽滤。冷水洗涤,用水重结晶提纯,水洗、抽滤、晾干得2,4-二硝基乙酰苯胺。