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2,6-二甲基苯胺测定性能和工艺流程

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2,6-二甲基苯胺(2,6-xylidine,2,6-dimethyl aniline)分子式为C8H11N,分子量为121.18,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色液体;熔点11.2℃,沸点214℃(739×133.2Pa),相对密度(d420)0.9842,折射率(nD25)1.5610,闪点91℃;可溶于醇和醚,不溶于水;易燃;有毒;可与酸形成对应的盐。

  

2.生产原理

  

将间二甲苯用混酸硝化,得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯,减压蒸馏分离出2,6-二甲基硝基苯,然后用铁粉还原,得到2,6-二甲基苯胺。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

搪瓷反应金(硝化),水洗金,减压蒸馏装置,还原反应金(搪瓷),过滤器,储液罐。

  

6.生产工艺

  

将560kg浓硫酸、300kg浓硝酸及160kg水配制成混酸备用。将500kg间二甲苯加入搪瓷反应釜中,开启冷却盐水,将物料冷却至5℃以下,搅拌下将混酸慢慢加入釜内。加混酸时保持温度不超过10℃,加一半混酸,将釜温升至20℃±5℃,再将另一半混酸在2~3h内加完,并升温至(30±5)℃,保温3h。静置分层,将上层有机层分出,并在水洗釜内用水洗涤3~5次。再将物料放入蒸馏釜,开启真空,减压蒸馏,收集100~145℃/110×133.3Pa馏分,再在100×133.3Pa真空度下减压精馏,收集100~110℃馏分,得2,6-二甲基硝基苯约65kg。

  

将65kg铁粉加入搪瓷还原釜中,并加入10kg盐酸和130kg水,加热回流10~20min,再将65kg2,6-二甲基硝基苯慢慢加入还原釜中,在2~3h内加完,回流12h。将温度降至60℃下,再将配制的碳酸钠水溶液加入釜内,并加水稀释,减压蒸馏,直至无有机物蒸出为止。将蒸出液静置分出油层,并用固碱干燥,过滤得2,6-二甲基苯胺约55kg。