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2,5-二甲氧基苯胺测定标准和用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

7.实验室制法

  

在三颈瓶中加入500mL水、230mL 40% NaOH,搅拌下加入120g对苯二酚。然后加入200g溴甲烷,回流反应4h,用水稀释,静置,过滤,滤饼水洗至中性,得对苯二甲醚约120g。将180mL水加入三颈瓶中,搅拌下加入120g对苯二甲醚,加热至55℃,然后加入90g浓硝酸,于85℃硝化4h,用水稀释,过滤,得到邻硝基对苯二甲醚约128g。将120g硝基对苯二甲醚和130mL水加入反应瓶中,加热至90℃,慢慢加入66.5g多硫化钠配成的20%溶液。加完后回流反应4h,冷却,抽滤,水洗至中性,得约85g 2,5-二甲氧基苯胺。

  

8.产品标准

  

  

9.质量检验

  

含量测定:准确称取2,5-二甲氧基苯胺3g,置于500mL烧杯中,加入密度为1.19g/cm3的盐酸40mL,调匀后加300mL蒸馏水,加热约15min至全溶,冷后加20mL 10% KBr,于10~15℃用0.25mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定,用碘化钾-淀粉试纸试验终点:当1滴反应液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色,停止滴加NaNO2,搅拌5min后,反应液仍能使试纸呈蓝色即为终点。同时做一空白实验。

  

  

式中:c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V—试样耗用亚硝酸钠溶液的体积,mL;

  

V1——空白实验耗用亚硝酸钠溶液的体积,mL;

  

G——试样质量,g。

  

10.产品用途

  

本品用作染料、药物、农药和抗氧剂的重要中间体,可用于合成黑色盐K。

  

11.安全措施

  

(1)本品高毒。同时,生产中使用对苯二酚、一氯甲烷等有毒或挥发性腐蚀物品,设备应密闭,车间内通风良好,操作人员穿戴好劳保用品。

  

(2)密封包装,储于通风、干燥处,注意防热、防晒,按有毒有机物规定储运。