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2,5-二甲氧基苯胺的生产工艺

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2,5-二甲氧基苯胺(2,5-dimethoxyaniline,2-amino-1,4-dimethoxybenzene)又称2-氨基-1,4-二甲氧基苯、邻氨基对苯二甲醚,分子式为C8H11NO2,分子量为153.2,结构式为

  

  

1.产品性能

  

淡棕色鳞片状结晶;熔点84℃,沸点270℃;溶于有机溶剂和热水,不溶于冷水;见光颜色转暗;具有碱性;本品高毒,刺激皮肤及黏膜,可引起过敏症。

  

2.生产原理

  

由对苯二酚与氯甲烷醚化,然后与硝酸硝化,再用多硫化钠还原得到2,5-二甲氧基苯胺。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  


  

  

5.主要设备

  

溶解锅,高压反应釜,水洗锅(3台),抽滤机(3台),糖玻璃反应锅,还原反应锅。

  

6.生产工艺

  

1)甲基化

  

将500kg水、226L 40%液碱加入反应锅中,搅拌下加入66kg对苯二酚,温度控制在35℃以下,搅拌15min。将对苯二酚钠盐溶液压入高压釜内,加入105kg氯甲烷。搅拌加热,在1h内升温到75℃,压力为1.3~1.7MPa,保温反应1h。再在1h内升温到120℃,压力为0.5MPa左右,保温3h,最后釜内压力下降至0.23MPa左右。取样测定凝固点,大于50℃时为反应终点。冷却至90℃,将反应物压至水洗锅,高压釜用500L稀碱水洗涤,将洗水也压至水洗锅,静置后放去水层。冷却到40℃,过滤。滤饼用水洗至中性,得对苯二甲醚,收率83%。

  

2)硝化

  

在搪玻璃反应锅内加入505kg水,搅拌下加入对苯二甲醚345kg,加热到52℃,搅拌30min使其熔融。在4.0~4.5h内加入浓硝酸259kg,温度不超过65℃。加完后升温到85℃左右,保温4h。取样测定,凝固点大于61℃时为反应终点。冷却到60℃后加水稀释,再冷却到35℃以下,过滤。滤饼用水洗到中性,得邻硝基对苯二甲醚,收率80%。

  

3)还原

  

将邻硝基对苯二甲醚183kg和水200kg加入还原锅,加热到90℃。在4h内加入101.4kg多硫化钠(配成20%溶液),温度控制在90~100℃。加完后,在0.5h内升温到沸腾(约107℃),保持回流4h。取样测定,凝固点大于68℃时为反应终点。冷却到40℃,过滤。滤饼用水洗至中性得约130kg 2,5-二甲氧基苯胺。