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胆酸测定性能和生产工艺

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

胆酸(cholic acid)又称胆汁酸、3a,7a,12a-三羟基-5β-胆烷酸、3,7,12-羟甾代异戊酸,分子式为C20H40O5,分子量为408.56,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色粉状结晶。一水合物为片状结晶。无水物熔点198℃,15℃溶解度(g/L):水0.28、乙醇30.56、乙醚1.22、氯仿5.08、苯0.36、丙酮28.24、冰醋酸152.12,也溶于碱溶液。味先苦后甜。遇毛地黄皂苷不产生沉淀。

  

2.生产原理

  

从家畜(猪、牛、羊、兔)的胆汁中提取,有乙醇法和乙酸乙酯法。

  

3.工艺流程

  

1)乙醇法

  

  

2)乙酸乙酯法

  

  

4.主要设备

  

水解锅,酸化锅,过滤器,重结晶锅,干燥箱。

  

5.生产工艺

  

采集新鲜牛羊胆(或解冻胆),收集胆汁。用纱布过滤,然后移入水解锅中,加入0.1倍量30%工业氢氧化钠溶液,搅拌加热至沸,皂化15~17h。皂化期间要随时补充清水。皂化完毕后,冷却至室温,虹吸收集上层清液,把下层沉淀过滤。滤液同上层清液一并倒入酸化锅中。

  

搅拌下,向酸化锅中加入30%硫酸,调节pH至3.0左右,这时胆酸即浮出液面。静置20min左右,捞出漂浮物,放在锅中,再加入1倍量的清水,搅拌均匀,加热煮沸30min,此时胆酸即以颗粒状沉淀下来。过滤,用清水洗涤沉淀至中性,干燥得粗胆酸。

  

把粗胆酸磨碎,加入75%乙醇,搅拌均匀,加热回流至粗胆酸全部溶解。过滤除去不溶物,收集滤液至搪瓷桶中,于5℃左右静置结晶过夜。然后虹吸回收上层废乙醇,分出结晶物,用95%乙醇洗涤1~2次,干燥得结晶物。

  

将结晶物加入重结晶锅中,搅拌下加入4~5倍量的95%乙醇和5%活性炭,加热到70~80℃搅拌30min,趁热过滤活性炭。将过滤液置于锅中加热浓缩至原体积的1/4,维持5℃静置过夜,分离沉淀,用95%醇洗涤1~2次,干燥,即得胆酸精品。说明:

  

(1)提取胆酸以新鲜羊胆汁为佳,其中含量达6%,实际收率3%~4%。牛胆汁次于羊胆汁。胆汁储存日久,胆酸收率大为下降,甚至在乙醇中不易析出结晶。

  

(2)胆酸在乙醇中的溶解度15℃时约为3%(w/V),而脱氧胆酸约为22%,两者相差7倍多,故可用乙醇结晶法使胆酸和脱氧胆酸相分离并得到纯化。在原料胆汁新鲜、质量较好的情况下,乙醇结晶法的纯化效果比较理想。脱氧胆酸易和一些化合物(如酸、醇、酮、酯、生物碱等)形成分子间络合物,称为络胆酸。天然存在的就是与软脂酸和硬脂酸形成的络胆酸。由于络胆酸在乙醇中的溶解度比脱氧胆酸小得多,只稍大于胆酸在乙醇中的溶解度。在这种情况下,乙醇结晶法纯化胆酸的效果则不佳。