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4-氯萘-1,8-二甲酸酐测定性能和工艺流程

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

4-氯萘-1,8-二甲酸酐(4-chloronaphthalene-1,8-dicarboxylic anhydride)分子式为C12H5O3Cl,分子量为232.63,结构式为

  

  

1.产品性能

  

淡黄色结晶;熔点222℃,不溶于水,略溶于氯苯、乙二醇甲醚;有毒;对皮肤有刺激性。

  

2.生产原理

  

在氢氧化钠溶液中,1,8-禁二甲酸酐与氯反应发生氯代,得到4-氯杂-1,8-二甲酸酐。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

氯化反应釜,过滤器,储槽,干燥器。

  

6.生产工艺

  

在氯化反应釜中,加入2000L水和158kg1,8-萘二甲酸酐。搅拌下加入240kg 30%液碱。溶解后冷却至室温,用乙酸调pH至7~7.5。向氯化釜中反应液通入氯气,其间不断滴加10%液碱,以控制反应物料pH始终保持7.0~7.5,直至氯化完全。向反应液中加入2%~5%活性炭,搅拌下加热脱色,过滤弃去炭渣。滤液用盐酸酸化至pH为2,冷却析晶。过滤,滤饼用水洗涤,于120℃下干燥,得到淡黄色固体产品约100kg。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

1)熔点测定

  

将干燥的样品置于玛瑙研钵中研细,然后装入一端封闭的清洁干燥的毛细管中。经直立的投掷管投掷十余次,至毛细管中试样紧缩为2~3mm高,并立即将上端熔封。缓缓加热传热液,待温度升至距预测试样熔点前约20℃时,将装有试样的毛细管附着于温度计上。此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度。插入传热液中,并以每分钟2℃升温,待温度升至距预熔点前约10℃时,以每分钟1℃±0.1℃升温。这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况。当试样收缩,开始熔化,即为样品初熔点。

  

2)含量测定

  

准确称取2.0g样品,置于300mL锥形瓶中,加入80mL煮沸过的蒸馏水,加热熔解,然后迅速冷却,加入2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。

  

含量(%)=cV×0.1163/G×100%

  

式中:c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,moL;

  

V——样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

  

G——样品质量,g。

  

9.产品用途

  

用作染料中间体,可用于生产荧光黄、荧光橙等染料。

  

10.安全措施

  

(1)原料1,8-萘二甲酸酐有毒,能刺激眼、黏膜和呼吸道。氯气为无机剧毒气体,氯化设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。

  

(2)本产品有毒,采用铁桶密封包装,储存于阴凉、干燥处,按有毒化学品规定储运。