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氯乙酸测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

氯乙酸(chloroacetic acid)又称氯醋酸、一氯醋酸(monochloroacetic acid),分子式为C2H3ClO2,分子量为94.50,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色或白色结晶;有刺激性气味;熔点(a型)63℃,(β型)55~56℃,(γ型)50℃;沸点189℃;易溶于水及乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷和二硫化碳等有机溶剂;易潮解,有强烈腐蚀性,能腐蚀皮肤,能破坏所有非贵重金属、橡胶、木材等,属二级有机酸性腐蚀物品。

  

2.生产原理

  

工业上有三种合成方法。

  

1)乙酸氯化法

  

在碘、磷、硫或磷和硫的卤化物存在下,乙酸用氯气直接氯化得到。

  

  

2)氯乙醇氧化法

  

氯乙醇于60℃下用60%硝酸氧化得到氯乙酸。

  

  

3)三氯乙烯水合法

  

三氯乙烯在浓硫酸存在下,同时发生水的加成和水解反应。控制反应温度160~180℃,反应液中硫酸浓度为93%。

  

  

这里介绍乙酸氯化法。

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

主反应锅,副反应锅,储槽,过滤器。

  

6.生产工艺

  

将冰醋酸加入主反应锅和副反应锅中,并加入催化剂硫磺,预热至95℃开始通入氯气。在反应前期和后期通氯速率缓慢,反应中期可稍快。两只反应锅串联通氯,主锅控制温度98C±2℃,副反应锅为85~90℃。中期通氯速率约70kg/h。待主反应锅内的物料相对密度为1.350(80℃)时,即反应达终点。将反应物抽至储罐,冷却结晶,液相为少量乙酸、二氯乙酸、氯化硫和少量氯乙酸。分离出结晶体,再在38℃以下把母液抽尽即为成品。母液可返回结晶工序,也可进一步氯化制成二氯乙酸、二氯乙酸甲酯及氯仿。主反应锅物料抽至储罐结晶后,将副反应锅物料转至主反应锅,如此循环生产。

  

7.实验室制法

  

在500mL三颈反应烧瓶中加入300g冰醋酸和15g乙酸酐。油浴加热至105℃时,开始徐徐通入氯气,控制108~112℃,氯化反应约需10h。每隔2h向反应瓶中加入5g乙酸酐。停止通氯后,将反应物料移至蒸馏瓶中,收集沸程为186~188℃的馏分。冷凝得氯乙酸结晶。