全国服务热线:185-0176-3637
产品分类导航:
当前位置: 主页 > 企业动态 > 技术资料

萘乙酸测定性能及生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

萘乙酸(naphthylacetic acid)又称1-萘乙酸、a-禁乙酸,分子式为C12H10O2,分子量为186.21,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色针状结晶或结晶性粉末;无味,具有中等毒性;溶于热水、乙醚、丙酮、氯仿和碱溶液,微溶于冷水;熔点134.5~135.5℃。

  

2.生产原理

  

精萘在铝粉催化下与氯乙酸缩合制得。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

缩合反应釜,酸化锅,储槽,重结晶锅,过滤器,干燥箱。

  

6.生产工艺

  

将氯乙酸和精萘投入缩合反应釜中,再加纯度为99.8%的铝粉,加热至240~250℃,使反应呈沸腾状态约9h。反应放出的HCl用水吸收,制成盐酸作为副产品。冷却,加入30%氢氧化钠溶液使其溶化,如仍有不溶物可通入蒸汽使其溶化。加氢氧化钠溶液至pH10止,再加水稀释通蒸汽搅拌。过滤除去未反应的萘和其他杂质。滤液用盐酸中和,得萘乙酸结晶,继续加酸使沉淀完全,过滤得粗萘乙酸。粗品投入重结晶锅,加水加热至100℃,使晶体全部溶化,滤去杂质。滤液冷却结晶过滤得纯萘乙酸。

  

7.实验室制法

  

在三颈瓶中,加入750mL甲醇、240mL水、175g氰化钠,混合均匀后,再加入350g a-氯甲基萘。先于常温搅拌6min,然后升温至回流状态反应2h。回收溶剂甲醇650mL后冷却,水洗,得黑色油状a-萘乙腈粗品约340g。

  

在另一反应瓶中,加入750mL72%乙酸、48mL87%硫酸,加热至沸。将340g a-萘乙腈粗品用750mL 72%乙酸配成悬浊物,慢慢加入反应瓶中,保持温度高于100%。加完后,加热沸腾回收乙酸。大约4h,温度逐渐升至113~119℃。将温度上升至130℃,回收残留的乙酸(共回收1250mL)。冷至100℃以下,加入250mL水。于80℃以下,加入苯500mL。静置,分去下层酸液,将上层苯液用水洗后,用氢氧化钠溶液中和。将黑色碱液分出用硫酸酸化,析出a-萘乙酸。粗品用热水重结晶,得到产品约250g。收率65%。

  

8.产品标准

  

  

9.产品用途

  

用于医药工业和有机合成。农业上用于催芽促长,也用于棉花保蕾保铃。其钠盐为植物生长刺激剂。

  

10.安全措施

  

(1)原料萘有毒,工作场所最大容许浓度为0.001%。氯乙酸毒性极强,大鼠口服LD50为76mg/kg,具有强烈刺激性和腐蚀性。缩合设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。

  

(2)用内衬塑料袋的编织袋包装,储存于阴凉干燥处。按有毒品规定储运。