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3-氰基-2-丁酮的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

5.生产工艺

  

在氯化反应釜中,加入144份2-丁酮和142份5%盐酸,搅拌下开启冷冻盐水冷却系统,将物料冷却至10℃以下,开始慢慢通入氯气,直至反应液褪色,并有未反应的氯气逸出时才停止通氯(约耗用氯气142份)。将物料加热至45~50℃,驱出氯化氢。冷却至室温,静置,分出有机层,用无水氯化钙干燥。过滤,滤液蒸馏,收集110~120℃的馏分,得3-氯-2-丁酮,收率为80%。

  

在取代反应釜中,加入350份甲醇和78.4份氰化钠,加热至回流温度,然后滴加170份3-氯-2-丁酮。滴加完毕,继续回流反应1h。

  

将取代反应物料转移至中和釜,冷却至10℃以下,滴加浓硫酸中和,过滤,滤饼用90份甲醇洗涤。洗液与滤液合并,常压蒸馏回收甲醇。然后减压蒸馏,收集78~80℃/2.7kPa的馏分,得3-氰基-2-丁酮,取代反应收率为52%。
说明:该工艺中使用剧毒品液氯、剧毒品氰化钠,必须严格操作规程,操作员应穿戴防毒面具等劳保用具。车间内应加强通风。

  

6.酯腈缩合法(试剂级制法)

  

将一只装有机械搅拌器(密封良好)、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的四颈圆底烧瓶置于低温浴槽中,加入20g氨基钠和800g液氨(约600mL),搅拌下在5min内从滴液漏斗中滴加56g50%的丙腈乙醚溶液。搅拌5min,再在5min内加入35g35%的乙酸甲酯乙醚溶液。加毕,继续搅拌1h。如果料液变得太稠,则加入适量乙醚稀释。然后移去低温浴槽,用热水加热并进行蒸馏,约在10min内蒸出氨,残留物则冷却至20℃,补加乙醚保持体积为500mL,并很小心地边搅拌边将料液倒至预先加入500g碎冰的2000mL三颈烧瓶中,分出乙醚层去回收乙醚。水相则过滤,滤饼用冰水洗涤。合并滤液和洗液,加到2000mL的三颈瓶中,搅拌下滴加20%盐酸酸化20min,再加入乙醚萃取3次。合并乙醚萃取相,先用饱和碳酸氢钠洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤。所得的滤液经常压蒸馏回收乙醚后,改为真空蒸馏,并收集89~91℃/4kPa的馏分,得3-氰基-2-丁酮。

  

7.产品标准

  

  

8.产品用途

  

用作医药和农药中间体;用于生产醋磺胺异噁唑、磺胺二甲基异噁唑等。

  

 

  

 

  

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