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2,4-二氯苯甲醛的生产原理和质量检验

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

2,4-二氯苯甲醛(2,4-dichlorobenzaldehyde)分子式为C7H4Cl2O,分子量为175.0,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色棱形晶体;熔点74.5℃;易溶于甲醇、无水乙醇、乙醚和丙酮,不溶于水;可被氧化为对应的酸,能与氨及其衍生物等在醛基上发生亲核加成反应。

  

2.生产原理

  

2.4-二氯甲苯在光照下发生a-氯代生成对应的a-二氯产物,然后水解得到产品。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

氯化釜,吸收塔,水解釜,水蒸气蒸馏釜,精馏塔,冷凝器,分水器,储罐。

  

6.生产工艺

  

将500kg 2,4-二氯甲苯加入氯化反应釜中,升温至120℃,光辐射,开始通入氯气。反应放热,温度逐渐上升。控制温度在160~170℃,通氯气400kg后,开始取样分析。待二氯苄≥72%以后,停止通氯气。冷却至60℃下,将氯化液抽至水解釜。

  

水解釜搅拌升温125℃,加入1.5kg Zn3(PO4)2,控制温度125~130℃,向釜中慢慢地滴加水90kg。滴毕,冷却至90℃,慢慢加入450kg20%纯碱溶液,加热回流2.5h,趁热将水解液用齿轮泵打入水蒸气蒸馏釜,进行水蒸气蒸馏,得约320kg粗醛。粗醛再抽入精馏金进行减压精馏得约300kg2,4-二氯苯甲醛。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

(1)羟胺液的制备。取重结晶过的盐酸羟胺20g,加水40mL使其溶解,再用乙醇稀释至400mL。在搅拌下加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇液300mL,过滤。配制后限于两天内使用。

  

(2)测定。精确称取1.8g试样,放入250mL玻塞瓶中,加羟胺溶液75.0mL,加塞。在室温下维持1h。然后,加溴酚蓝试液作为指示剂,用0.5moL盐酸滴定至青黄色终点,或用酸度计指示,滴定至pH3.4。如上同时进行空白实验。按下式计算百分含量:

  

  

式中:c——盐酸的摩尔浓度,mol/L;

  

V1——空白实验中所耗用盐酸的体积,mL;

  

V2——滴定试样时所耗用盐酸的体积,mL;

  

G——样品质量,g。

  

9.产品用途

  

用于有机合成,作为染料中间体用于合成酸性湖蓝A、活性艳蓝K-FGR等染料。

  

10.安全措施

  

(1)生产设备应密闭,通氯操作人员应经严格训练后才能上岗。

  

(2)塑料桶包装,密封,避光保存。