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对氯苯甲醛测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

对氯苯甲醛(p-chlorobenzaldehyde)又称4-氯苯甲醛,分子式为C7H5C1O,分子量为140.57,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色片状结晶;熔点47.5℃,沸点213~214℃、72~75℃/3×133.2Pa,相对密度(d461)1.196,闪点87℃,折射率(nD61)1.5552;有刺激性;溶于水、丙酮,易溶于乙醇、乙醚和苯;能随水蒸气挥发;能发生银镜反应。

  

2.生产原理

  

1)二氧化锰氧化法

  

对甲基氯苯在酸性条件下用二氧化锰氧化,然后水蒸气蒸馏,再精馏得对氯苯甲醛。

  

  

2)氯化水解法

  

在三氯化磷存在下,对氯甲苯光照氯化得到对氯二氯甲苯,然后在酸性条件下水解,得到对氯苯甲醛。

  

  

这里介绍氯化水解法。

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

氯化釜,液氯缓冲缸,水蒸气蒸馏釜,尾气吸收槽,水解釜,精馏釜。

  

6.生产工艺

  

向氯化釜中加入500kg对氯甲苯和适量三氯化磷。釜内安装紫外灯。升温至120℃,打开光照,开始通入氯气。反应放热,温度逐渐上升,控制温度在160~170℃。当通入氯气600kg以后,开始用气相色谱分析氯化液。当氯化物料中二氯苄≥65%时停止通氯气,冷却至60℃以下,将氯化液抽至水解釜。

  

搅拌升温至120℃,加入1.0kg Zn3(PO4)2。控制温度120~125℃,向釜中慢慢滴加100kg水。然后冷却至90℃,慢慢加入570kg 20%的纯碱溶液,加热回流3h。趁热将水解液用齿轮泵打入水蒸气蒸馏金进行水蒸气蒸馏,得粗品。粗品再抽入精馏釜进行减压蒸馏约得310kg对氯苯甲醛。

  

7.实验室制法

  

在反应烧瓶中,加入63.3g对氯甲苯和19g五氯化磷,加热至160~170℃。在日光或100W钨丝灯照射下,通过插入烧瓶底部的导气管通入氯气30~33g。然后将浅黄色物料倾入盛有200mL浓硫酸的烧瓶中,搅拌4h,置分液漏斗静置过夜。将下层慢慢流入盛有碎冰的烧杯中,吸滤,水洗。滤饼溶于尽量少的乙醚中,用2% NaOH洗涤。水浴除去乙醚。减压蒸馏收集108~111℃/25×133.2Pa的馏分,得到38.42g产品。

  

8.产品标准(参考指标)

  

  

  

9. 质量检验

  

含量测定:准确称取试样1.2g(准至0.0001g),放入125mL圆锥烧瓶中,加盐酸羟胺溶液(50g盐酸羟胺溶于90mL水中,用无醛乙醇稀至1000mL,用0.5mol/L KOH/乙醇液调pH至3.4)30mL。充分混匀后于室温下静置10min,用0.5mol/L KOH/乙醇滴定,以溴酚蓝为指示剂,终点为绿黄色(pH3.4)。同时做空白试验。

  

  

式中:c——氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V1——滴定试样耗用KOH标准溶液的体积,mL;

  

V2——空白实验耗用KOH标准溶液的体积,mL;

  

G——样品质量,g。

  

10.产品用途

  

用作有机合成、药物合成和染料制造的中间体。

  

11.安全措施

  

(1)生产中使用液氯等有毒或腐蚀性物品,对皮肤及眼睛有刺激。设备必须密闭,操作人员应严格执行操作规程。

  

(2)密封并充氮气保护包装,储于通风、阴凉处,防止受热、光照。

  

 

  

 

  

文章来源:《精细有机中间体生产技术》

  

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