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邻氨基对甲苯酚的工艺流程和检测标准

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

邻氨基对甲苯酚(o-amino-p-methylphenol)又称2-氨基-4-甲基苯酚、3-甲基-6-羟基苯胺(6-hydroxy-m-toluidine),分子式为C7H9NO,分子量为123.15,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色结晶,工业品为灰白色晶体;熔点为135~137℃;易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂,稍溶于水、苯,易溶于热水:遇空气易氧化变色;有刺激性。

  

2.生产原理

  

(1)催化加氢法。

  

  

(2)硫化钠还原法。

  

  

(3)铁粉还原法。

  

  

这里介绍第三种方法。

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(质量,份)

  

  

5.主要设备

  

硝化反应锅,中和锅,还原反应金,过滤器,脱色釜,析晶锅,储槽,干燥箱。

  

6.生产工艺

  

在硝化反应锅中,将78份(100%计)硝酸加入370份水中,配成17%~18%稀硝酸,冷却至20℃,于搅拌下慢慢加入110份对甲苯酚与水的混合物。由于反应放热,反应锅夹套应通水冷却,控制加料速度,使硝化反应在25~30℃下进行。加料完毕后在30℃左右保持继续反应1h。然后静置分层,分出油层为邻硝基对甲酚粗品。分出的硝酸水层可返回配制稀硝酸溶液用:分出的油层用稀碱液中和至pH为4~5,并用水洗涤。得到邻硝基对甲酚粗品(得率约为70%)。
将250份丁醇与40份水在还原反应签中加热至90℃,加入少量铁粉和氯化铵,温度再升至回流。在回流状态下分批加入邻硝基对甲酚和铁粉(最好是交替加入,分6~7次,每次间隔15min),直至回流液呈无色透明状态。加入0.6份保险粉,通入水蒸气进行蒸馆,蒸出丁醇(回收使用,回收率≥95%)。丁醇全部蒸出后,加入30%液碱使反应液呈强碱性。趁热过滤除去铁泥。

  

滤液用浓盐酸调节pH=9,再加入0.5份保险粉和1.5份活性炭,在85~90℃搅拌0.5h,趁热过滤除去活性炭,并用少量热水冲洗活性炭。滤液和洗液合并,冷却至室温,即有结晶析出。过滤结晶,滤饼在50~60℃烘干,可得到含量大于98%的邻氨基对甲苯酚成品。

  

7.产品标准

  

外观灰白色至棕色颗粒晶体

  

  

  

8.产品用途

  

用作染料中间体及聚酯纤维荧光增白剂DT的中间体。

  

9.安全措施

  

(1)原料对甲苯酚有毒,工作场所最高容许浓度为22mg/m3。本产品有毒,对皮肤有刺激作用。生产设备应密闭,通风要良好。生产操作人员应穿戴劳保用具。

  

(2)内衬塑料袋铁桶包装,储存于通风干燥处。