6.生产工艺

先向搪瓷反应釜中加入200kg水，在搅拌下缓缓加入92%硫酸57kg，冷却至35℃。一边搅拌，一边将12.5kg苯胺逐渐加入，控温33～35℃。加完后保温30℃，历时80min。然后冷却至5℃，一边搅拌，一边加入二氧化锰55kg，控温10℃以下。加完二氧化锰后，控温在5℃以下，搅拌反应10～12h。然后料温逐渐升至25～28℃，取样分析。若苯醌含量等于或大于96%，反应已达终点(苯配含量计算需除去水、无机盐)；否则继续反应。反应完毕，用水蒸气蒸馏将苯醌和水蒸出，经冷凝变成苯醌在水中的悬浮液。

在反应釜内，先加入水25kg，再加入6kg铁粉，搅拌、预热，升温到95℃。在搅拌下，将苯醌与水的悬浮液加入釜内。控温90～100℃，回流加热反应3～4h。出料，过滤，除去氧化铁粉及未反应的铁粉等渣物，滤液移送至减压浓缩装置。加入0.05kg焦亚硫酸钠、0.20kg活性炭、0.03kg锌粉等，加热煮沸，过滤，除去滤渣。滤液放入结晶器内，慢速搅拌，慢慢冷却，于10h内冷至20～25℃，析出白色或暗白色针状结晶。添加少量草酸，离心脱水，母液去浓缩回收，滤饼干燥为工业品。经过重结晶精制后得到照相级产品约10kg。

7. 产品标准

8.质量检验

1)含量测定

称取0.1g样品(准至0.0002g)，溶于100mL水中。加4mol/L硫酸15mL，冷却至15℃以下，加1～2滴1%二苯胺指示剂，用0.05mol/L硫酸铈铵标准溶液滴定至溶液呈紫色，即为终点。

对苯二酚含量x(%)由下式计算：

式中：——滴定试样耗用硫酸铈铵标准溶液的体积，mL；

c——硫酸铈铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

m——样品的质量，g。

2)干燥后失重测定

称取1.5g试样(准至0.0002g)于干燥恒量的称量瓶中，于80℃±2.5℃恒温烘箱中干燥1h，称量。

式中：m1——干燥前试样质量，g；

m2——干燥后试样质量，g。

9.产品用途

本品用作聚合物单体(如苯乙烯、丁二烯、异戊二烯、乙酸乙烯、丙烯腈等)的阻聚剂。此外，还作为染料中间体，食品医药工业中的抗氧剂，汽油阻凝剂，照相、电影胶片的显影剂；也用作合成原料。对苯二酚单醚是食用抗氧剂叔丁基
茴香醚(BHA)的中间体，对苯二酚二甲醚是染料、有机颜料、香料和医药中间体，对苯二酚单羧酸酯可作去斑增白剂用于化妆品中。

10.安全措施

(1)对苯二酚具有中等毒性，LD50为370mg/kg(大白鼠口服)；原料苯胺剧毒。设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品。操作现场对苯二酚的最高容许浓度为2mg/m3，车间应保持良好通风状态。

(2)密闭包装，储于阴凉干燥处，防潮、防热、防火、避光。按一般有毒化学品规定储运。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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