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2-萘酚测定标准和检测用途

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

1)熔点测定

  

采用常规的毛细管法测定。

  

2)2-萘酚含量测定

  

准确称取(1.4±0.05)g已研细的2-禁酚样品,置于100mL烧杯中。加20mL10%氢氧化钠溶液,搅拌使其溶解后(溶解较慢可加热至50~60℃使其全溶)移入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混合均匀。用移液管吸取50mL溶液,放入1000mL烧杯中,加入0.5mol/L盐酸溶液使溶液对刚果红试纸呈弱酸性反应(约13mL)后,再加入900mL蒸馏水、2.5g碳酸氢钠(搅拌至全溶解,此时溶液对刚果红试纸呈碱性)及10mL淀粉指示液,于20~24℃并在不断搅拌下,用0.05mol/L碘标准溶液滴定。滴定时碘滴定管尖端应插入溶液内。当滴定近终点时,将滴定管提出液面继续滴定至溶液呈现浅蓝色,并在3min不消失即为终点。

  

  

式中:V——滴定样品碘标准溶液的体积,mL;

  

V1——空白实验碘标准溶液的体积,mL;

  

c——碘标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

G——样品质量,g。

  

3)1-萘酚含量测定

  

(1)2-萘酚饱和溶液的制备:称取约5g纯2-萘酚放入1L烧杯中,加入500mL蒸馏水,加热煮沸。2-萘酚溶解后,取下烧杯,在搅拌下,用冰水冷却至10~13℃后,立即抽滤(抽滤过程中应保持10~13℃),将滤液收集于500mL茶色瓶中备用。

  

(2)1-萘酚标准溶液的制备:称取整0.1g(称准至0.0002g)1-萘酚放入400mL烧杯中,加200mL蒸馏水,加热至50~60℃使其溶解。再降温至室温后移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。该溶液1mL含0.0002g 1-萘酚。

  

(3)测定称取0.2g(称准至0.0002g)2-萘酚样品放入100mL烧杯中,加20mL蒸馏水,加热至全溶。取下烧杯剧烈搅拌打碎油珠至溶液出现结晶即可停止搅拌。降温至10~13℃,用G3漏斗抽滤于50mL比色管中,用水洗涤至体积为20mL。

  

再往比色管中加入2mL0.5mol/L氢氧化钠溶液,并加水至25mL,混匀。于两支50mL比色管中,分别加入2mL、3mL1-萘酚标准溶液,然后于各管中分别加入20mL2-萘酚饱和溶液、2mL0.5mol/L氢氧化钠溶液,加水至25mL,混匀。上述两支标准管分别相当于2-萘酚样品中1-萘酚含量为0.2%、0.3%。最后用滴定管往样品和标准管中各加2mL0.05mol/L碘标准溶液,摇匀后把样品管及标准管放入同一个10~13℃的水浴中,15min后取出进行目测比色(或用分光光度计,在540nm波长下,测定光密度),确定其等级。

  

9.产品用途

  

重要的有机化工原料及染料中间体;也用于医药工业、有机合成工业;还用于油漆、橡胶助剂、杀菌剂的制备。

  

10.安全措施

  

(1)生产中使用禁、浓硫酸等有毒或强腐蚀性原料,设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。

  

(2)内衬塑料袋编织袋包装,储存于阴凉、干燥、通风库房。按有毒易燃品规定储运。