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农药残留分析过程详情

小编 / 2022-10-21 17:17

  农药残留分析的过程可以分为采样(sampling)、试样制备(sample pretreatment)、提取(extraction)、净化(clean-up)、浓缩(concentration)、定性分析、定量分析(analy-sis)、确证(validation)和数据报告(report)。在这些过程中,还涉及样品的传递、保存及衍生等操作。有时,也将样品的提取、净化、浓缩等环节统称为样品前处理。


  (一)预处理

  样品前处理是将实际样品转变为实验室分析样品的过程。首先,去除分析时不需要的部分,如果蒂、叶子、黏附的泥土、土壤中的植物体、石块等;然后进行均质化过程,采用匀浆、捣碎等方法,得到具有代表性的、可用于实验室分析的试样,即样品加工或样品制备(sample processing)。


  1. 提取通常是采用振荡、微波、超声波、固相萃取等方法,从试样中分离残留农药的过程。一般是转移到提取液中,此时,很多共提物也随农药一起存在于提取液中。


  2.净化采用一定的方法,如液液分配萃取、柱层析净化、凝胶渗透色谱(GPC)、分散固相萃取等去除共提物中部分色素、糖类、蛋白质、油脂以及干扰测定的其他物质的过程。在有些农药残留分析中,为了增强残留农药的可提取性或提高分辨率、测定灵敏度,对样品中的农药进行化学衍生化处理,称之为衍生化(derivatization)。衍生化反应改变了化合物性质,为净化方法的优化提供了更多选择,如氨基甲酸酯类农药的检测。


  3.浓缩在农药残留分析中也是一个比较重要的环节。由于农药残留多是微量或痕量水平,通过浓缩,可以提高检测响应值。常用的浓缩装置有K-D浓缩器、旋转蒸发仪、氮气流浓缩器(氮吹仪)等。


  (二)分析

  农药残留分析中常用的分析方法有气相色谱法、液相色谱法、色谱质谱联用法、薄层色谱法、酶抑制法和酶联免疫法等,还有一些其他方法,如毛细管电泳法等。人们通常把从分析仪器获得的与样品中的农药残留量成比例的信号响应称为检出(detection),把通过参照比较农药标准品的量测算出试样中农药残留的量称为测定(determination)。


  (三)报告

  结果报告不但是残留分析结果的计算、统计和分析,更是对残留分析方法的准确性、可靠性进行的描述和报告,包括方法重复性、检出限、回收率、线性范围和检测范围等。必要时,还要做方法的不确定度分析,以说明残留分析过程中的质量保证和质量控制。


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